Процесс растворения и диспергирования твердых антипиренов в полиуретановой АБ-клеевой системе

Процесс растворения и диспергирования твердых антипиренов в полиуретановой АБ-клеевой системе

Для растворения/диспергирования твёрдых антипиренов, таких как гипофосфит алюминия (AHP), гидроксид алюминия (ATH), борат цинка и цианурат меламина (MCA), в полиуретановой клеевой системе AB, ключевыми этапами являются предварительная обработка, поэтапное диспергирование и строгий контроль влажности. Ниже представлено подробное описание процесса (для составов с высокой огнестойкостью; другие составы могут быть скорректированы соответствующим образом).

I. Основные принципы

1. «Растворение» по сути является дисперсией: твердые антипирены должны быть равномерно диспергированы в полиоле (компоненте А) для образования стабильной суспензии.
2. Предварительная обработка антипиренов: решение проблем влагопоглощения, агломерации и реакции с изоцианатами.
3. Поэтапное добавление: добавляйте материалы в порядке плотности и размера частиц, чтобы избежать локальных высоких концентраций.
4. Строгий контроль влажности: вода поглощает изоцианат (-NCO) в компоненте B, что приводит к плохому отверждению.

II. Подробная рабочая процедура (на основе 100 частей полиола в компоненте А)

Шаг 1: Предварительная обработка антипиреном (за 24 часа)

• Гипофосфит алюминия (AHP, 10 частей):
  • Покрытие поверхности силановым связующим агентом (KH-550) или титанатным связующим агентом (NDZ-201):
    • Смешать 0,5 части связующего агента + 2 части безводного этанола, перемешивать в течение 10 минут для гидролиза.
    • Добавьте порошок AHP и перемешивайте на высокой скорости (1000 об/мин) в течение 20 мин.
    • Высушите в духовке при температуре 80°C в течение 2 часов, затем храните в герметично закрытой упаковке.
• Гидроксид алюминия (ATH, 25 частей):
  • Используйте субмикронный силан-модифицированный ATH (например, Wandu WD-WF-20). Если ATH не модифицирован, обрабатывайте его аналогично AHP.
• МКА (6 частей) и борат цинка (4 части):
  • Высушите при температуре 60°C в течение 4 часов для удаления влаги, затем просейте через сито с ячейками 300.

Шаг 2: Процесс дисперсии компонента А (полиоловой стороны)

1. Базовое смешивание:
   • Добавьте 100 частей полиола (например, полиэфирполиола PPG) в сухую емкость.
   • Добавьте 0,3 части выравнивающего агента на основе модифицированного полиэфиром полисилоксана (например, BYK-333).
2. Низкоскоростное предварительное диспергирование:
   • Добавляйте антипирены в следующем порядке: ATH (25 частей) → AHP (10 частей) → борат цинка (4 части) → MCA (6 частей).
   • Перемешивайте со скоростью 300–500 об/мин в течение 10 минут до исчезновения сухого порошка.
3. Дисперсия с высоким сдвигом:
   • Переключить на высокоскоростной диспергатор (≥1500 об/мин) на 30 мин.
   • Контролировать температуру ≤50°C (для предотвращения окисления полиола).
4. Измельчение и очистка (критично!):
   • Пропустите через трехвалковую мельницу или корзиночную песочную мельницу 2–3 раза до достижения тонкости ≤30 мкм (проверяется с помощью измерителя Хегмана).
5. Регулировка вязкости и пеногашение:
   • Добавьте 0,5 части гидрофобного пирогенного диоксида кремния (Aerosil R202) для предотвращения оседания.
   • Добавьте 0,2 части силиконового пеногасителя (например, Tego Airex 900).
   • Перемешивайте со скоростью 200 об/мин в течение 15 минут для дегазации.

Шаг 3: Обработка B-компонента (изоцианатная сторона)

• Добавьте 4-6 частей молекулярного сита (например, Zeochem 3A) к компоненту B (например, преполимеру МДИ) для поглощения влаги.
• При использовании жидких фосфорных антипиренов (низковязкий вариант) непосредственно смешайте их с компонентом B и перемешивайте в течение 10 минут.

Шаг 4: Смешивание и отверждение компонентов AB

• Соотношение смешивания: следуйте оригинальной схеме нанесения клея AB (например, A:B = 100:50).
• Процесс смешивания:
  • Используйте двухкомпонентный планетарный миксер или статическую смесительную трубку.
  • Перемешивайте в течение 2–3 минут до получения однородной массы (без волокнистой консистенции).
• Условия отверждения:
  • Отверждение при комнатной температуре: 24 часа (продлено на 30% из-за поглощения тепла антипиреном).
  • Ускоренное отверждение: 60°C/2 часа (проверьте результаты на отсутствие пузырьков).

III. Ключевые точки контроля процесса

IV. Альтернативные методы диспергирования (без измельчительного оборудования)

1. Предварительная обработка шаровой мельницей:
   • Смешать антипирены и полиол в соотношении 1:1, измельчить в шаровой мельнице в течение 4 часов (циркониевые шары, размер 2 мм).
2. Метод мастербатча:
   • Подготовьте 50% огнезащитный мастербатч (полиол в качестве носителя), затем разбавьте перед использованием.
3. Ультразвуковая дисперсия:
   • Применить ультразвуковую обработку (20 кГц, 500 Вт, 10 мин) к предварительно перемешанной суспензии (подходит для небольших партий).

V. Рекомендации по внедрению

1. Сначала мелкомасштабное тестирование: испытание со 100 г компонента А с уделением особого внимания стабильности вязкости (изменение за 24 часа <10%) и скорости отверждения.
2. Правило последовательности добавления антипирена:
   • «Сначала тяжелый, потом легкий; сначала тонкий, потом крупный» → ATH (тяжелый) → AHP (тонкий) → борат цинка (средний) → MCA (легкий/крупный).
3. Экстренное устранение неисправностей:
   • Внезапное увеличение вязкости: добавьте 0,5% пропиленгликоля метил эфир ацетата (ПМА) для разбавления.
   • Плохое отверждение: добавьте 5% модифицированного МДИ (например, Wanhua PM-200) к компоненту B.